熱回流提取濃縮器集成提取、濃縮功能,流程緊湊連貫,操作人員只需在控制系統設定好參數,即可自動完成從投料、提取到濃縮的全流程,減少人工干預與工序銜接時間,降低勞動強度,提高生產效率。加熱產生的熱能一方面用于維持溶劑沸騰回流,另一方面在濃縮時助力溶劑蒸發,熱量得到梯次利用,無多余散熱損失,相比分散式提取濃縮設備組合,節能優勢突出,長期運行降低能耗成本。
熱回流提取濃縮器的測定步驟:
1.開機前準備:
-設備檢查:確認排渣門密封性、各閥門狀態及管路無泄漏,完成設備清潔。檢查蒸汽壓力、冷卻水供應、真空系統及電源處于正常運行狀態。
-投料與浸泡:按工藝要求稱取藥材投入提取罐,加入藥材重量5 -10倍的溶劑(水或乙醇等)。關閉投料口,開啟罐頂放空閥平衡壓力,浸泡藥材至設定時間(通常30 -60分鐘)。
2.提取與熱回流循環:
-啟動提?。洪_啟冷卻水系統,向提取罐夾套或直通蒸汽閥通入蒸汽,緩慢加熱至沸騰后調小蒸汽量,維持微沸狀態。沸騰時保持放空閥開啟,防止壓力積聚導致爆沸。
-熱回流循環:沸騰20 -30分鐘后,啟動真空系統將約1/3提取液抽入濃縮器。關閉提取罐蒸汽閥,開啟濃縮器加熱,濃縮產生的二次蒸汽經冷凝器液化后回流至提取罐作為新溶劑??刂苹亓饕簻囟仍?0 -80℃(水提宜≤90℃,醇提宜≤80℃),確保有效成分溶出并減少雜質。
-動態循環控制:維持提取 -濃縮循環2 -4小時,直至提取液接近無色,表明有效成分基本提凈。
3.濃縮與終止回流:
-獨立濃縮階段:關閉回流閥,開啟濃縮器真空閥(維持真空度≥ -0.06MPa),將二次蒸汽切換至冷卻器。調節濃縮器進液量,保持液位在視鏡中線,持續加熱濃縮至流浸膏比重達1.1 -1.34。
-終點判斷:取樣檢測濃縮液比重,達標后立即關閉加熱閥及真空系統,趁熱放出濃膏防止粘壁。
4.收尾操作:
-溶劑回收:若使用乙醇等有機溶劑,加水后通蒸汽回收殘留溶劑。
-清理與維護:排凈提取罐內剩余藥液至儲罐,開啟出渣門清除藥渣。啟動在線清洗系統(CIP)對設備進行滅菌及殘留物清潔。
熱回流提取濃縮器的使用注意事項:
1.投料注意:要通過驗證確定每罐的藥材投放量,熱回流提取原理決定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。
2.回流時間控制:根據藥液濃度確定開始回流的時間。回流時間過早,提取液濃度低會延長有效提取時間,回流時間過晚,提取液濃度飽和不利于有效成分的提取,還浪費能源。應該在提取(沸騰)1小時后,將部分藥液放入濃縮罐,開始回流并計時。同時,提取罐內沸騰時要排除罐內的空氣,否則罐內會產壓。
3.溫度控制:要對回流液的溫度進行控制,不要過低。同時要控制好提取罐內的溫度,盡量保持恒溫。冷提(90℃以下)雜質少、澄明度好,熱提效率高、澄明度差。沸騰的目的是增強溶液的擴散和滲透作用,但會使許多大分子雜質溶出。
4.提取濃縮時間確定:過分提取會增加提取液中的雜質給后期分離增加困難,時間過短則提取不干凈,浪費原料(需在提取過程中檢驗溶液濃度)。
5.安全事項:操作前需要戴好工作裝,佩戴防護鏡、手套、口罩等防護用品,并注意距離設備安全距離,以免發生意外。特別是在使用有機溶劑時,要注意防爆環境。